磷化总酸度和游离酸度如何测量
小编:bj03
磷化总酸度和游离酸度如何测量
1、游离酸度的检测:取10毫升磷化液,置于250毫升锥形瓶中,滴加1至3滴溴酚蓝指示剂,用0.1摩尔每毫升氢氧化钠标准溶液滴定至黄绿色变为紫色,所消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数即为游离酸度的点数;
2、总酸度的检测:取10毫升磷化液,置于250毫升锥形瓶中,滴加1至3滴酚酞指示剂,用0.1摩尔每毫升氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点,所消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数即为总酸度的点数。
怎样检测磷化液浓度和ph值的关系
磷化液种类繁多,用途各异,不知道你们是怎么样的。下面介绍
ZQ—601常温锌系磷化液检验方法
1、总酸度的测定(滴定法)。
用10ml移液管吸取待测磷化工作液10ml于250ml锥形瓶中,加入50ml蒸馏水,加酚酞指示剂2-3滴,用0.1N标准的氢氧化钠溶液滴定成红色为终点,所耗用的0.1N标准的氢氧化钠溶液的毫升为总酸度的点数,即1ml为“1”点。
2、游离酸的测定:
用10ml移液管吸取待测磷化液10ml于250ml锥形瓶中,加入50ml蒸馏水,加溴酚酞蓝指示剂1-2滴,用0.1N标准的氢氧化钠的溶液滴定是溶液变蓝为终点。所耗用的0.1N的标准的氢氧化钠溶液的毫升数为游离酸度的点数,即1ml为“1”点。
3、促进剂浓度:
取适量磷化工作液加入发酵管中,然后加入氨基磺酸2-5克,并且上下振动后,由刻度显示出气体发生量的读数(刻度数)表示促进剂浓度的点数,1刻度为“1点”,其浓度为2-5点。
在磷化处理中,应根据工作处理量决定每班或每日在开始工作前补足,使补充液和促进剂指示控制在工艺范围内,延长磷化液的使用寿命。
调整与添加(按1吨计算)
当磷化槽工作液处理能力下降时,可按比例添加即可恢复技术指标,达到理想的磷化效果,补充要本着“勤加、少加”的原则进行,当沉渣较多时,则需及时清渣,再将磷化工作液面需加水部分按5%加入磷化浓缩液,并加水补充至所需工作液面高度,然后在按配制方法检测及调整,直至达到工作指标方可使用。
磷化中游离酸怎么测量更加准确呢
由于磷化液中含有铁离子(二价铁和三价铁都有),影响指示剂变色的判断。新鲜磷化液很容易分辨出终点时指示剂的颜色变化,而磷化工作液就会存在很大误差。目前情况下,有甲基橙和溴酚蓝两种指示剂可用,相对来说溴酚蓝灵敏一些。
我们正在研究复合指示剂,以提高游离酸测定的准确性,但是需要些时间。
游离酸度和总酸度的测定调整
磷化液一般为酸性物,故测总酸度和游离酸度.用胖肚移液管移取10ml样品于放有100ml蒸馏水的250ml锥形瓶中,加入5滴1.0%酚酞指示液(测游离酸度加入5滴0.5%溴酚蓝指示液),用0.1mol/l的氢氧化钠滴定液滴定至溶液呈微红色,并保持30s不变为终点(测游离酸度滴定至溶液呈紫红色为终点).计算:总酸度(游离酸度)=c*v*1000/取样体积.式中:c为氢氧化钠滴定液的物质的量浓度,mol/l;v为滴定消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;总酸度(游离酸度)的单位为点.
磷化液总酸度的详细操作流程图
磷化液的检测包括原液(浓缩液)及工作液(磷化槽中的磷化液)。原液及工作液的检测方法是一样的,并且都要检测游离酸度和总酸度。由于不断向磷化液中加入氢氧化钠标准溶液,致使磷化液的PH值不断升高,当其中的锌离子浓度与磷酸根离子浓度的乘积达到磷酸锌溶度积时,便开始沉淀。随着滴定的进行,沉淀会越来越多,直至锌离子全部沉淀。在继续滴定时,沉淀不再增多,只是溶液的PH值继续升高,当达到酚酞变色范围时,即停止滴定,读出消耗氢氧化钠的体积就是总酸度。根据你的测定结果来看,你的磷化原液的总酸度才80(点)mL,浓度如此稀的原液,市场上少见。正常的原液总酸度应不低于250(点)mL。需要说明的是,由于滴定磷化原液在测定总酸度时,消耗过多的氢氧化钠,致使被测定的溶液体积发生很大变化(测定后体积是原来的10倍以上),导致测定误差很大,不可信。正确做法是:将原液按一定比例稀释(如稀释20倍)后,取10mL再进行滴定,将测定结果乘以相应的稀释倍数即可。总酸度的测定:用移液管量取10ml磷化液,加入到250ml锥型瓶中,再向锥型瓶中加入1~2滴酚酞指示剂,此时溶液呈无色,以0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液变为红色,此时消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数即为磷化液的总酸度。
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